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堿木質(zhì)素改性以及原竹纖維增強酚醛泡沫材料制備與性能研究

2016-11-03 12:00:54 來源: 閱讀數(shù):988

隨著地球上化石資源的枯竭,人們越來越重視可再生的生物質(zhì)資源開發(fā)利用研究,利用可再生生物質(zhì)資源完全或部分替代不可再生的礦物資源及其衍生產(chǎn)品制備新型輕質(zhì)建材,促進了生物質(zhì)資源高效利用,為生物質(zhì)資源制備新型生物質(zhì)基泡沫復(fù)合材料提供了一條新的途徑,對高分子發(fā)泡材料可持續(xù)發(fā)展具有重大意義。本文利用堿木質(zhì)素替代石化原料制備環(huán)保型酚醛樹脂保溫發(fā)泡材料,減少造紙廢液對環(huán)境的污染;利用阻燃改性的原竹纖維增強酚醛泡沫,提高泡沫的力學(xué)性能,促進生物質(zhì)資源高效利用;制備低毒性高性能酚醛泡沫復(fù)合材料;同時應(yīng)用制備的泡沫復(fù)合材料開發(fā)新型... 隨著地球上化石資源的枯竭,人們越來越重視可再生的生物質(zhì)資源開發(fā)利用研究,利用可再生生物質(zhì)資源完全或部分替代不可再生的礦物資源及其衍生產(chǎn)品制備新型輕質(zhì)建材,促進了生物質(zhì)資源高效利用,為生物質(zhì)資源制備新型生物質(zhì)基泡沫復(fù)合材料提供了一條新的途徑,對高分子發(fā)泡材料可持續(xù)發(fā)展具有重大意義。本文利用堿木質(zhì)素替代石化原料制備環(huán)保型酚醛樹脂保溫發(fā)泡材料,減少造紙廢液對環(huán)境的污染;利用阻燃改性的原竹纖維增強酚醛泡沫,提高泡沫的力學(xué)性能,促進生物質(zhì)資源高效利用;制備低毒性高性能酚醛泡沫復(fù)合材料;同時應(yīng)用制備的泡沫復(fù)合材料開發(fā)新型輕質(zhì)阻燃復(fù)合板材,為節(jié)能保溫、輕質(zhì)隔音建材等方面提供高性能、高安全性的新型材料。論文的主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:
   1.利用堿木質(zhì)素酚羥基的特性替代部分苯酚,制備堿木質(zhì)素替代10~40%苯酚量的可發(fā)性堿木質(zhì)素-酚醛樹脂,研究了堿木質(zhì)素引入對樹脂制備、結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明,堿木質(zhì)素替代苯酚量≤30%的樹脂黏度能夠達到可發(fā)泡性樹脂的要求,游離甲醛和苯酚殘余量較低,樹脂流體符合牛頓流體行為。TGA-DTG-DSC分析表明,隨堿木質(zhì)素替代苯酚量的增加,樹脂的熱穩(wěn)定性和放熱峰值呈下降趨勢,而反應(yīng)焓變也呈明顯降低趨勢。13C-NMR核磁共振分析表明,酚醛樹脂(PF)的酚核間連接方式基本以對-對位連接方式為主,而堿木質(zhì)素替代苯酚量30%的樹脂(KLPF-30)存在鄰-對位和對-對位2種連接方式。通過KLPF-30樹脂非等溫DSC固化過程分析,建立了固化動力學(xué)模型,其中固化體系表觀活化能為93.51 kJ/mol,反應(yīng)級數(shù)為0.9506。
   2.分析了堿木質(zhì)素改性對酚醛泡沫力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性、阻燃性能及其微觀結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明,堿木質(zhì)素替代苯酚量的增加導(dǎo)致泡沫的壓縮強度、彎曲強度、表面粉化度等力學(xué)性能的下降,泡孔孔徑增大、分布不均勻,但對酚醛泡沫的陽燃性和熱穩(wěn)定性影響較小。根據(jù)Gibson-Ashby經(jīng)典模型建模和密度與力學(xué)性能數(shù)據(jù)的擬合2種方法,建立了堿木質(zhì)素-酚醛泡沫表觀密度-力學(xué)性能模型,其結(jié)果在密度0.030~0()300g/cm3范圍內(nèi)基本相符,指數(shù)值在1.3941~1.7758范圍內(nèi),基本接近于Gibson-Ashby公式中的指數(shù)。
   3.采用硅烷偶聯(lián)劑對原竹纖維進行表面改性,改善了其與酚醛泡沫和堿木質(zhì)素-酚醛泡沫基體的界面相容性;采用改性原竹纖維增強酚醛泡沫和堿木質(zhì)素-酚醛泡沫,研究了改性原竹纖維對泡沫材料結(jié)構(gòu)、力學(xué)、阻燃性能的影響。在力學(xué)性能方面,改性原竹纖維的加入能夠提高泡孔壁的韌性,對酚醛泡沫和堿木質(zhì)素-酚醛泡沫的壓縮強度、彎曲強度和表面粉化度都具有較明顯的促進作用,改性原竹纖維增強酚醛泡沫和堿木質(zhì)素-酚醛泡沫時加入量分別為3.0%和4%時增強效果最佳。阻燃性能的分析表明,隨著原竹纖維加入量的增大,酚醛泡沫和堿木質(zhì)素-酚醛泡沫的熱釋放速率、總放熱量、質(zhì)量損失速率、生煙速率(或煙釋放速率)和總發(fā)煙量(或總煙釋放量)等總體都呈上升趨勢,說明原竹纖維的加入量降低2種泡沫的阻燃性能;且改性原竹纖維增強酚醛泡沫材料加入量≥5.0、改性原竹纖維增強堿木質(zhì)素-酚醛泡沫的用量≥4.0%時,泡沫材料的阻燃性能有較大幅度的降低,需對改性原竹纖維進行阻燃改性。
   4.原竹纖維和酚醛泡沫阻燃劑的篩選、評價及其機理研究的結(jié)果表明,原竹纖維的阻燃劑木材用磷-氮復(fù)合阻燃劑和磷酸二氫銨是磷系阻燃劑,最佳加入量均為15%。三聚氰胺吸熱快速分解生成氨和大量氮氣等不可燃?xì)怏w是其對酚醛泡沫起到阻燃作用的關(guān)鍵,2%三聚氰胺阻燃改性酚醛泡沫的氧指數(shù)為67.8,比純酚醛泡沫提高35.06%。通過正交試驗確定阻燃工藝為磷酸二氫銨加入量15%、三聚氰胺加入量3%,制備的阻燃型原竹纖維增強堿木質(zhì)素-酚醛泡沫的氧指數(shù)55.6,壓縮強度、彎曲強度、掉渣率性能分別為92.99kPa、134.96kPa、7.99%。
   5.采用錐形量熱儀對堿木質(zhì)素-酚醛泡沫(KLPF)、5%原竹纖維增強的堿木質(zhì)素-酚醛泡沫(5B-KLPF)和阻燃改性的5%原竹纖維增強的堿木質(zhì)素-酚醛泡沫(ZR-5B-KLPF)在熱輻射通量為25、50和75 kW/m2條件下的動態(tài)燃燒行為進行了對比分析,磷酸二氫銨和三聚氰胺對5B-KLPF泡沫的阻燃改性效果明顯,顯示出較高的成炭率,較低的熱釋放和煙釋放。同時,基于CONE試驗的聚合物材料燃燒的火勢增長指數(shù)(FGI)、放熱指數(shù)(THRI6min)、發(fā)煙指數(shù)(TSPI6min)、毒性氣體生成速率指數(shù)(ToxPI6min)4個特性指數(shù),建立了聚合物材料火災(zāi)危險綜合評價體系。KLPF、5B-KLPF和ZR-5B-KLPF3種泡沫的火災(zāi)危險綜合指數(shù)IFHI對比表明ZR-5B-KLPF的火災(zāi)危險性最小。
   6.利用原竹纖維、薄竹單板等短生長周期的可再生生物質(zhì)資源制備了薄竹面改性原竹纖維增強酚醛泡沫夾芯復(fù)合板材。確定粘合劑為環(huán)氧AB膠、增強材料為天然麻纖維網(wǎng)格布,制備的薄竹面酚醛泡沫夾芯復(fù)合板材性能基本達到JC/T1051-2007“鋁箔面硬質(zhì)酚醛泡沫夾芯板”行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。確定薄竹單板的阻燃劑為木材用磷-氮復(fù)合阻燃劑,最佳載藥率為3.80%,并采用錐形量熱儀對制備的薄竹面原竹纖維增強酚醛泡沫夾芯復(fù)合板材的阻燃效果進行了對比分析。結(jié)果表明,阻燃劑對復(fù)合板材的阻燃效果非常明顯,制備的泡沫夾芯復(fù)合板材具有高成炭率、低熱釋放和低煙釋放的特點。同時論文還試制了多種泡沫夾芯復(fù)合板材。
  

目錄概覽

堿木質(zhì)素改性以及原竹纖維增強酚醛泡沫材料制備與性能研究 目次

封面

聲明

摘要

英文摘要

目錄

+

第一章 緒論

+

1.1 引言

1.1.1 研究背景

1.1.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及評述

+

1.2 研究目標(biāo)和主要研究內(nèi)容

1.2.1 關(guān)鍵科學(xué)問題

1.2.2 研究目標(biāo)

1.2.3 主要研究內(nèi)容

1.3 研究技術(shù)路線

1.4 主要創(chuàng)新點

+

第二章 可發(fā)性堿木質(zhì)素-酚醛樹脂制備及固化行為

2.1 引言

+

2.2 實驗部分

2.2.1 原料及試劑

2.2.2 可發(fā)性酚醛樹脂的制備

2.2.3 可發(fā)性堿木質(zhì)素-酚醛樹脂的制備

2.2.4 可發(fā)性酚醛樹脂和堿木質(zhì)素-酚醛樹脂性能與表征

+

2.3 結(jié)果與討論

2.3.1 可發(fā)泡性酚醛樹脂制備工藝選擇

2.3.2 可發(fā)性堿木質(zhì)素-酚醛樹脂性能與表征

2.4 小結(jié)

+

第三章 堿木質(zhì)素-酚醛泡沫的制備及其表征

3.1 引言

+

3.2 實驗部分

3.2.1 原料及試劑

3.2.2 酚醛泡沫和堿木質(zhì)素-酚醛泡沫制備

3.2.3 堿木質(zhì)素-酚醛樹脂泡沫性能與表征

+

3.3 結(jié)果與討論

3.3.1 堿木質(zhì)素-酚醛泡沫性能與表征

3.3.2 表觀密度對堿木質(zhì)素-酚醛泡沫性能的影響

3.3.3 表觀密度-力學(xué)性能的數(shù)學(xué)模型

3.4 結(jié)論

+

第四章 原竹纖維增強酚醛泡沫和堿木質(zhì)素-酚醛泡沫的制備及其性能研究

4.1 引言

+

4.2 實驗部分

4.2.1 原料及試劑

4.2.2 原竹纖維界面改性

4.2.3 改性原竹纖維增強酚醛泡沫的制備

4.2.4 改性原竹纖維增強堿木質(zhì)素-酚醛泡沫的制備

4.2.5 材料性能與表征

+

4.3 結(jié)果與討論

4.3.1 原竹纖維的界面改性

4.3.2 改性原竹纖維增強酚醛泡沫材料的制備及其表征

4.3.3 改性原竹纖維增強堿木質(zhì)素-酚醛泡沫制備及其性能

4.4 小結(jié)

+

第五章 原竹纖維增強泡沫材料阻燃改性及其性能評價

5.1 引言

+

5.2 實驗部分

5.2.1 原料及試劑

5.2.2 原竹纖維阻燃處理

5.2.3 阻燃型原竹纖維增強泡沫的制備

5.2.4 阻燃改性泡沫的制備

5.2.5 原竹纖維及其泡沫復(fù)合材料的性能與表征

+

5.3 結(jié)果與討論

5.3.1 原竹纖維阻燃劑的篩選和評價

5.3.2 酚醛泡沫阻燃劑的篩選和評價

5.3.3 阻燃型原竹纖維-堿木質(zhì)素-酚醛泡沫制備工藝

5.3.4 阻燃型原竹纖維-堿木質(zhì)素-酚醛泡沫的動態(tài)燃燒特性分析

5.3.5 阻燃型原竹纖維-堿木質(zhì)素-酚醛泡沫的火災(zāi)危險評價

5.4 小結(jié)

+

第六章 新型輕質(zhì)泡沫夾芯復(fù)合板材的制備及性能研究

6.1 引言

+

6.2 實驗部分

6.2.1 原料及試劑

6.2.2 薄竹單板的阻燃改性

6.2.3 薄竹面原竹纖維增強酚醛泡沫夾芯復(fù)合板的制備

6.2.4 單板和泡沫夾芯復(fù)合板的性能分析

+

6.3 結(jié)果與討論

6.3.1 薄竹面竹纖維增強酚醛泡沫夾芯復(fù)合板制備工藝研究

6.3.2 薄竹單板阻燃改性及其酚醛泡沫夾芯復(fù)合板的燃燒性能分析

6.3.3 其他泡沫夾芯復(fù)合板制備

6.4 小結(jié)

+

第七章 結(jié)論與討論

7.1 結(jié)論

7.2 討論

7.3 展望

參考文獻

在讀期間的學(xué)術(shù)研究

致謝

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